Mónica Lucía Álvarez-Láinez - Nanotecnología

La afm en contacto es quizás una de las técnicas spm de uso más extendido. Su desarrollo a partir de la técnica stm significó una evolución, al permitir la obtención de imágenes de alta resolución sobre cualquier tipo de superficie sólida, sin importar sus características eléctricas. También es conocida como modo estático de afm, ya que la sonda o el conjunto viga-punta se deja libre para que sufra flexión en el régimen de mayor repulsión, como se observa en la figura 3.4.

Figura 3.4 Curva de fuerza vs. Distancia punta-muestra para los modos afm

El sistema de retroalimentación en este modo de operación mantiene la fuerza de interacción en un valor fijo; es decir, a fuerza constante. La figura 3.5 ilustra cómo son compensados con movimientos verticales del escáner los cambios de posición del sistema viga-punta, los cuales están sensados por los cambios en el ángulo de reflexión del láser sobre el fotodetector cuando este último recorre la superficie. De estos movimientos se obtiene cada línea de perfil. El conjunto de líneas permite reconstruir la imagen como se mencionó anteriormente.

Figura 3.5 Esquema del modo de operación c-afm de un instrumento spm

3.3.3.2 Non Contact-Atomic Force Microscopy (nc-afm)

Debido a que las fuerzas involucradas en c-afm (~nN) pueden llegar a ser muy altas para cierto tipo de muestras blandas (en especial algunos polímeros, material biológico, entre otros), la técnica tuvo una necesaria variación para poder llevar la medida al régimen de interacción atractiva (ver figura 3.6). Esto se logra haciendo oscilar el sistema viga-punta a una amplitud muy pequeña, de manera que esta oscilación la confine al régimen atractivo. Con esto, la fuerza atractiva modula la amplitud de vibración de la viga, mientras tiene lugar una interacción con la superficie. Es preciso utilizar un módulo de instrumentación muy sensible, como un amplificador lock-in, para detectar los cambios de amplitud impuestos por la fuerza atractiva, la cual a su vez depende de la distancia de la punta a la superficie. Esta fuerza cambia de acuerdo con la topografía; es decir, la señal de amplitud modulada captada por el lock-in se utiliza para retroalimentar el sistema comparándolo con una amplitud de referencia. De esta manera, el escáner compensa la distancia entre la punta y la superficie, y permite generar la línea de perfil topográfico y el conjunto de perfiles que se obtienen en un barrido en área (ver figura 3.6). Esta técnica también se conoce como el modo dinámico a partir del cual se han desarrollado gran cantidad de técnicas secundarias, como mfm, fmm y pim, entre otras.

Figura 3.6 Esquema del modo de operación nc-afm de un instrumento spm

La magnitud de la fuerza de interacción en esta configuración cae hasta tres órdenes de magnitud, alrededor de los piconewtons. Esto hace que sean viables las medidas en muestras que no resisten las fuerzas del modo de contacto. El modo nc-afm también permite obtener imágenes con resolución atómica, debido a que las distancias de interacción están restringidas a muy pocos átomos de la punta y la superficie; lo que no sucede en contacto, en donde las interacciones involucran muchos átomos y generan una fuerza neta repulsiva en la que no es posible conocer la contribución de cada uno de estos.

Con la configuración de nc-afm se pueden obtener medidas ic-afm o de tapping mode a través de rutinas de software, lo que permite un mayor rango de variación de distancias y fuerzas de interacción, como se observa en la figura 3.6. Una revisión más extensa de los diferentes modos de operación de un instrumento spm está fuera del alcance de este texto. No obstante, en la tabla 3.3 se presenta una lista de diversas técnicas spm, el tipo de aplicaciones en las que se usan y el tipo de medidas que permiten.

Tabla 3.3 Lista de técnicas spm y sus aplicaciones

Fuente: Arroyave-Franco.[21]

3.3.4 Preparación de muestras para análisis por spm

Los análisis que pueden realizarse con cualquiera de los modos spm son superficiales en general, por lo cual las muestras requieren un acabado superficial de alta calidad y con rugosidades muy bajas (Ra ≤ 1 µm). Esto se debe en parte a las limitaciones de expansión y contracción del escáner piezoeléctrico para el barrido vertical, y en parte a la alta sensibilidad vertical de la técnica, la cual se explota mejor si la rugosidad es baja. Mientras más rugosas sean las superficies, menos probable será la posibilidad de obtener medidas de calidad, y menos aún contraste lateral y capacidad de verificar cambios en nanoescala de las propiedades de las superficies analizadas. La preparación de una muestra para análisis por alguna técnica spm involucra un proceso en donde la rugosidad superficial se minimiza. Existen técnicas más sofisticadas y precisas en el nivel molecular, tales como la de los sistemas de haz de iones focalizados (fib), reseñada más adelante, que tiende a afectar menos las superficies y a generar excelentes acabados superficiales con muy bajo deterioro. Para el caso del análisis de nanopartículas, nanofibras, macromoléculas y otro tipo de nanoestructuras, existe una variada gama de métodos de preparación para fijar estructuras en superficies de materiales ultraplanos, como son la moscovita, el grafito pirolítico altamente orientado (hopg), el vidrio, el oro pulido y el silicio pulido, entre otros[21].