HPLC optimal einsetzen

11 Kapitel 11Abb. 11.1 Beispielhaftes Chromatogramm als Startpunkt für ein Screening des chem...Abb. 11.2 Screening-Trellis-Diagramm-Serie – drei stationäre Phasen.Abb. 11.3 2D- und 3D-Resolution-Map-Diagramme.Abb. 11.4 2D-Overlay-Diagramm.Abb. 11.5 Beispiel für eine Methode mit dem mittleren Kennwert (Auflösung) = 2,0...Abb. 11.6 MODR hinsichtlich mittlerer Methodenfähigkeit und Robustheit (nicht sc...Abb. 11.7 (a,b) Beispielhafte Replikationsstrategie und damit verbundene Toleran...

12 Kapitel 12Abb. 12.1 POPLC-Schema.Abb. 12.2 Auflösungsgleichung: RS: Auflösung, N: Bodenzahl, k: Retentionsfaktor,...Abb. 12.3 Übersicht über die Selektivität der einzelnen Trennsysteme.Abb. 12.4 Schematische Darstellung des HILIC-Retentionsmechanismuses

13 Kapitel 13Abb. 13.1 Entscheidungsbaum für die Entwicklung einer optimierten Methode

14 Kapitel 14Abb. 14.1 Die UNTIE-Pyramide (Quelle: Dr. Stavros Kromidas).Abb. 14.2 Schematischer Ablauf eines automatisierten „Method Scouting“.Abb. 14.3 Schematischer Aufbau des Shimadzu-Nexera-Method-Scouting-Systems.Abb. 14.4 Einfache Erstellung eines Analysenplanes mit dem „Shimadzu-Scouting-Sy...Abb. 14.5 Automatisierte Auswertung der „Scouting“-Läufe und grafische Darstellu...Abb. 14.6 Der UNTIE-Prozess der CUP-Laboratorien (Quelle: Dr. Stavros Kromidas).

15 Kapitel 15Abb. 15.1 Protonierungsgleichgewicht von Anilin in Wasser.Abb. 15.2 Anteil der beiden Anilin-Spezies in Abhängigkeit vom pH-Wert (berechne...Abb. 15.3 Chromatogramme von Anilin und Phenol bei verschiedenen pH-Werten.Abb. 15.4 UV-Spektren von Anilin bei verschiedenen pH-Werten.Abb. 15.5 Chromatogramme von Anilin und Benzylamin bei pH 2,3.Abb. 15.6 Säurekonstanten von Cetirizin, berechnet mit MarvinSketch.Abb. 15.7 Anteil Acetonitril in der mobilen Phase, um k′ von 2 zu erhalten (Nucl...Abb. 15.8 Retentionszeiten in Abhängigkeit vom log POW (Säule: Nucleosil 120-3 C...Abb. 15.9 UV-Spektren von Ameisen- und Essigsäure.Abb. 15.10 Strukturformel von Prednisolon.Abb. 15.11 Chromatogramm einer Probe zur Analyse von Butamirat.Abb. 15.12 (a) reines Lösungsmittel (Methanol), (b) BlankprobeAbb. 15.13 Strukturformel und UV-Spektrum von Pendimethalin.Abb. 15.14 Chromatogramm von Pendimethalin bei 238 nm (a) und 430 nm (b).Abb. 15.15 UV-Spektren einiger Lösungsmittel (gegen Wasser gemessen).Abb. 15.16 UV-Spektren von PhosphorsäureAbb. 15.17 UV-Spektren von Ameisensäure und Ammoniumformiat.Abb. 15.18 UV-Spektren von Essigsäure und Ammoniumacetat.Abb. 15.19 UV-Spektrum Trifluoressigsäure.Abb. 15.20 Chromatogramm einer Blankinjektion bei verschiedenen Wellenlängen.Abb. 15.21 Chromatogramme von Benzylamin mit verschiedenen mobilen Phasen.Abb. 15.22 Chromatogramme von Benzylamin mit alkalischen mobilen Phasen.Abb. 15.23 Chromatographisches Profil HPLC-DAD.Abb. 15.24 Chromatographisches Profil UHPLC-HRMS (BPI, ESI positiv).

16 Kapitel 16Abb. 16.1 Die „Zero-dead-volume“-Fitttings (blau/dunkelgrau) gewährleisten gegen...Abb. 16.2 Mithilfe eines „Ultra Low Dispersion Kit“ werden Kapillarvolumina mini...Abb. 16.3 Ventil zur Rekonditionierung einerzweiten Säule während die erste in G...Abb. 16.4 Die Reinigung der Injektionsnadel während eine zweite die Injektion du...Abb. 16.5 Multisampler mit 8 Schubladen, Details siehe Text.Abb. 16.6 „Multiwash“-Technologie für die Nadelspülung zur Vermeidung von Versch...Abb. 16.7 Zur richtigen und präzisen Mischung auch geringer Mengen von Eluenten-...Abb. 16.8 Software-Tool „BlendAssist“ für die Bildung von Gradienten inkl. Addit...Abb. 16.9 Zur Effektivität von pumpengemischten und manuell (vorgemischten) mobi...Abb. 16.10 Software-Tool zum Finden einer guten Kombination bei Optimierungsvers...Abb. 16.11 Design einer automatischen (Online)SPE.Abb. 16.12 Zum Prinzip der 2D-HPLC.Abb. 16.13 Chirale Trennung von Propanolol-Enantiomeren mittels SFC.Abb. 16.14 Zum Prinzip der hochauflösenden Bereichs-HPLC, Details siehe Text.Abb. 16.15 Über die unterschiedlichen Verweilvolumina von Gradientensystemen, De...

17 Kapitel 17Abb. 17.1 Das Mindset des Anwenders bestimmt, welche Ergebnisse aus einer Optimi...Abb. 17.2 Optimierungsebenen, welche beachtet werden sollten.Abb. 17.3 Der Assistent AZURA ASM 2.2L von KNAUER Wissenschaftliche Geräte GmbH ...Abb. 17.4 AZURA HPLC-System mit Assistenten mit zwei Säulenschaltventilen und ei...Abb. 17.5 Schaltschemata über das Fraktionierventil (a) und kontinuierliches Chr...Abb. 17.6 Durch die rythmische Schaltung von Ventilen wird die Trennung in zwei ...Abb. 17.7 Gezeigt werden die möglichen Materialien für die Rotordichtung (a) und...

18 Kapitel 18Abb. 18.1 Auswirkung der Kompressibilitätseinstellung auf die Pumpendruckpulsati...Abb. 18.2 Empfehlung zur Einstellung der Kompressibilität bei vorgemischter mobi...Abb. 18.3 Effekt des Lösungsmittels und Injektionsvolumens auf die Signalform.Abb. 18.4 Einstellung der „Co-Injection“ in der Chromatographie-Software.Abb. 18.5 Effekt der Co-Injektion von Wasser auf die Signalform von Koffein gelö...Abb. 18.6 Grafische Darstellung des Effekts der Spaltbreite auf das UV-Spektrum ...Abb. 18.7 Illustration der Autodiagnose und Gegenmaßnahme.Abb. 18.8 Darstellung der Echtzeitmessung von mobiler Phase und Anzeige in der S...Abb. 18.9 Integrationsbeispiel überlappender Peaks mit Tal-zu-Tal-Integration (a...Abb. 18.10 Datenmatrix (D) aus den Spektraldaten (S) und dem Peakprofil auf der ...Abb. 18.11 Veranschaulichung der i-PDeA-Funktion für die separate Quantifizierun...Abb. 18.12 Nutzung von IoT für die Ressourcenoptimierung im analytischen Labor.

19 Kapitel 19Abb. 19.1 Das auf Vanquish Duo basierende Dual-LC-Prinzip: (a) Schema der fluidi...Abb. 19.2 Vanquish-Core-Funktionalitaten zur stufenlosen Anpassung des System-GD...Abb. 19.3 Schleifenbasiertes 2D-LC-Setup mit Single-Heartcut. Das im Säulentherm...Abb. 19.4 Schleifenbasiertes 2D-LC-Setup für den Multi-Heartcut mit der Vanquish...Abb. 19.5 Trapbasiertes 2D-LC-Setup für den Single-Heartcut mit der Möglichkeit ...Abb. 19.6 Trapbasiertes Single-Heartcut-2D-LC-Setup zur Reduzierung der Elutions...Abb. 19.7 Beispiel fur die Verwendung des Setups aus Abb. 19.6 in zwei verschied...Abb. 19.8 Fluidische Setups für Automated Method Scouting mit (a) einem Säulenth...Abb. 19.9 ChromSwordAutoR®-basierter Workflow zur Methodenentwicklung fur Catech...

20 Kapitel 20Abb. 20.1 Die chemischen Strukturen von Budesonid (a) und Formoterolfumarat (b)....Abb. 20.2 Aus diesem Diagramm lassen sich die Selektivitätsunterschiede von RP-S...Abb. 20.3 Das „am besten aussehende“ Chromatogramm des ersten Screening-Experime...Abb. 20.4 Der Einfluss auf die Retention ionisierbarer Verbindungen durch den pH...Abb. 20.5 Fusions-QbD-Plot des Design Space und der aus dem Optimierungsexperime...Abb. 20.6 Vier Mehrfachinjektionen von Formoterol, Budesonid und verwandten Verb...

1 Kapitel 7Box 1: Polarität achiraler stationärer Phasen, Polysaccharid-CSPs und Elutionsmi...Box 2: Polaritätsmodule für das Screening – NP-Modul, PO-Modul, MP-Modul, RP-Mod...Box 3: Übersicht der Polysaccharid-CSPs basieren auf Grundgerüst und Derivatisie...

1 Cover

2 Inhaltsverzeichnis

3 Titelseite Herausgegeben von Stavros Kromidas

4 Impressum Herausgegeben von Stavros Kromidas Consultant Breslauer Str. 3 66440 Blieskastel Deutschland Alle Bücher von WILEY-VCH werden sorgfältig erarbeitet. Dennoch übernehmen Autoren, Herausgeber und Verlag in keinem Fall, einschließlich des vorliegenden Werkes, für die Richtigkeitvon Angaben, Hinweisen und Ratschlägen sowie für eventuelle Druckfehler irgendeine Haftung. Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http://dnb.d-nb.deabrufbar . © 2022 WILEY-VCH GmbH, Boschstr. 12, 69469 Weinheim, Germany Alle Rechte, insbesondere die der Übersetzung in andere Sprachen, vorbehalten. Kein Teil dieses Buches darf ohne schriftliche Genehmigung des Verlages in irgendeiner Form – durch Photokopie, Mikroverfilmung oder irgendein anderes Verfahren – reproduziert oder in eine von Maschinen, insbesondere von Datenverarbeitungsmaschinen, verwendbare Sprache übertragen oder übersetzt werden. Die Wiedergabe von Warenbezeichnungen, Handelsnamen oder sonstigen Kennzeichen in diesem Buch berechtigt nicht zu der Annahme, dass diese von jedermann frei benutzt werden dürfen. Vielmehr kann es sich auch dann um eingetragene Warenzeichen oder sonstige gesetzlich geschützte Kennzeichen handeln, wenn sie nicht eigens als solche markiert sind. Print ISBN 978-3-527-34788-9 ePDF ISBN 978-3-527-82853-1 ePub ISBN 978-3-527-82852-4 Satz le-tex publishing services GmbH, Leipzig Gedruckt auf säurefreiem Papier. 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1