Николай Одноралов - Занимательная гальванотехника - Пособие для учащихся

В медных сульфатных ваннах содержание серной кислоты поддерживают в пределах 30–35 г/л.

Растворимость сульфата меди значительно снижается с увеличением содержания серной кислоты. При наличии повышенного содержания сульфата меди он выкристаллизовывается на стенках ванны и, что хуже, на аноде, затрудняя процесс электролиза.

Избыток серной кислоты в ванне вызывает хрупкие и недоброкачественные отложения меди из-за включения водорода, интенсивно выделяющегося на катоде, особенно при работе с повышенными плотностями тока. При недостаточной концентрации серной кислоты в электролите образуется рыхлый и пористый осадок меди, непригодный для практических целей (табл. 3).

Таблица 3. Отклонения, наблюдаемые при работе медного электролита, и меры их устранения

Кроме сульфата меди и серной кислоты, для повышения качества гальванонластической меди применяют добавки, например спирт в количестве 8—10 г/л. Добавка спирта значительно улучшает качество меди, делая ее мелкокристаллической, более твердой и упругой. Добавку спирта вводят не более нормы, так как большое количество добавки делает медь хрупкой.

Иногда в электролит могут попадать примеси в виде органических веществ, вредно влияющих на работу электролита. К таким веществам относятся клей, некоторые сорта резины и пр. Для устранения органических примесей подогретый электролит окисляют перманганатом калия (2–3 г на 1 л электролита) или удаляют их мелко истолченным активированным углем (2–3 г/л), а затем фильтруют.

В обычных гальванопластических электролитах поддерживают температуру на уровне 18–20 °C. Она может повышаться до 25–28 °C за счет выделения теплоты при прохождении электрического тока через электролит.

Фильтрование электролита должно осуществляться возможно чаще, это дает возможность удалять из ванн осадок — шлам, накапливающийся в виде порошкообразной меди, графита и пыли.

Чем выше плотность тока и чем интенсивнее растворяются аноды, тем больше шлама собирается в ванне, особенно при использовании низкосортной анодной меди. При таких электролитах шлам оседает на дно ванны, но более легкие его частицы, находясь во взвешенном состоянии, благодаря конвекции перемещаются к катоду, что может вызвать засорение гальванопластической меди.

Шлам, соприкасаясь с отлагающейся медью на катоде, включается в металл и вызывает образование шероховатостей и шишек, которые мешают дальнейшему равномерному отложению металла. Кроме того, графит, применяемый как электропроводящий слой для форм, также загрязняет электролит, что вызывает вкрапления графита в металл и способствует получению шероховатостей поверхности. Поэтому фильтрование электролита имеет важное значение для получения доброкачественных отложений меди. Обычно фильтрование производится сифонным переливанием электролита через фильтр из сукна, стеклянного или асбестового волокна.

Содержание серной кислоты определяется путем титрования.

Для определения содержания свободной серной кислоты необходимо иметь приборы: бюретку на 200 мл, пипетку на 1–2 мл, стеклянную палочку, два стеклянных стаканчика. Реактивы: раствор 0,2 н. [3] Нормальный раствор готовится по плотности гидроксида натрия (или калия). Так, при плотности гидроксида натрия, равной 1,010 н., раствор будет равен 0,238. гидроксида натрия NaOH или гидроксида калия КОН и индикатора 0,1-процентный раствор метилового оранжевого.

Ход анализа

Перемешивают электролит и отбирают в колбу из разных мест ванны некоторое количество электролита; из колбы берут в стаканчик 20 мл электролита и разбавляют водой в 2–3 раза. В разбавленный электролит вносят стеклянной палочкой одну каплю индикатора и приступают к титрованию щелочью до перехода розовой окраски раствора в желто-лимонную.

Расчет содержания свободной серной кислоты в электролите производят по формуле

где х — количество свободной серной кислоты (в мг/л); А — количество раствора гидроксида, пошедшего на титрование пробы в миллилитрах; В — количество электролита, взятое для анализа, в миллилитрах; н. — нормальность раствора гидроксида; 0,049 — коэффициент пересчета на содержание серной кислоты; 1000 — коэффициент пересчета на 1 л.