Михаил Елисеев - Виноградная водка. Записки практика

При прочих равных условиях эффективность разделения смеси зависит также и от времени взаимодействия фаз, т.е. от скорости потока пара через дефлегматор (или ректификационную колонку). Влияние скорости перегонки на эффективность разделения компонентов жидкой смеси можно уяснить из рис. 4 [31], на котором приведены кривые, характеризующие процесс перегонки 10 мл смеси равных объёмов метилового спирта и воды 63при разных скоростях отгонки с применением одной и той же колонки. Из рис. 4 видно, что с увеличением скорости отгонки эффективность разделения смеси существенно ухудшается. Это проявляется в том, что сокращается длина горизонтальной части кривых, означающих, что дистиллят выходит при относительно постоянной температуре, а выход промежуточной фракции, содержащей оба компонента – увеличивается. Таким образом, в режиме перегонки 1 дистиллят содержит большее количество воды, чем в режиме 3., т.е. смесь разделена хуже.

Примерно также будут выглядеть кривые перегонки для различных конструкций перегонных устройств, отличающихся эффективностью разделения смеси. Чем выше эффективность разделения смеси, тем круче будет восходящий участок кривой от температуры кипения низкокипящего компонента до температуры кипения высококипящего, т.е. тем меньше будет объём промежуточной фракции. Эффективность работы дефлегматора можно увеличить, установив в верхней его части холодильник-конденсатор для частичной конденсации пара. Образующаяся при этом из низкокипящего компонента жидкость будет производить орошение насадки (или игл), улучшая контакт между жидкостью и паром, что способствует лучшему разделению смеси. Например, конденсатор, установленный на ёлочный дефлегматор высотой 52 см, увеличивает эффективность разделения смеси в 2 раза, и в 3 раза у более короткого дефлегматора высотой 20 см [36].

Однако дефлегматоры имеют не очень большую эффективность. Поэтому для перегонки смесей жидкостей, имеющих относительно близкие температуры кипения, ими можно пользоваться только при многократной дробной перегонке, что приводит к некоторым потерям перегоняемого вещества [31].

Рис. 4. Эффективность разделения смеси метиловый спирт-вода при различных скоростях перегонки: 1 – 0,5 мл/мин; 2 – 0,3 мл/мин; 3 – 0,2 мл/мин

Другой тип дробной перегонки – ректификация, преследует цель объединить в одном приборе (ректификационной колонке) в одну операцию столько отдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Для этого в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся вверх паром в условиях постепенного понижения температуры по высоте колонки (как и в дефлегматоре). При этих условиях высококипящий компонент будет всё время частично конденсироваться из паровой фазы, а низкокипящий будет частично испаряться из флегмы. В результате пар (или флегма), находящийся в верхней части колонки, в зависимости от её эффективности будет максимально обогащён низкокипящим компонентом, а жидкость в кубе максимально обогащена высококипящим компонентом. Лучше всего уяснить себе этот процесс на примере работы промышленной тарельчатой ректификационной колонны, схема которой приведена на рис.5.

Колонна состоит из куба 1 , в котором подвергаемая перегонке жидкость разогревается до кипения, собственно колонны 2 , конденсатора 3 и холодильника 4 . Конструктивно конденсатор 3 является таким же холодильником, как и холодильник 4 , и служит для полной или частичной конденсации поступающего в него пара для орошения конденсатом колонны. Колонна 2 представляет собой цилиндр, в котором друг над другом расположены днища, называемые тарелками. На каждой тарелке задерживается некоторое количество флегмы, избыток которой сливается на лежащую ниже тарелку через сливную трубу 5 . Высота края сливной трубы над поверхностью тарелки определяет количество задерживаемой на тарелке флегмы. Горловины отверстий в центре каждой тарелки подняты до уровня кромки сливной трубы и закрыты колпаками 6